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      2. X射線熒光光譜儀測定鐵礦石中有害元素-華普通用

        發(fā)表日期:2023/09/12 瀏覽次數(shù):

        測定鐵礦石中

        有害元素

        X射線熒光光譜儀



        鐵礦石作為鋼鐵主要原料,除了主要元素鐵之外,還含有砷、硫、鉛、汞等有害元素,在運輸、儲存、冶煉過程中,直接或間接污染環(huán)境、水質(zhì)和土壤等。


        對鐵礦中的鉛、砷、鎘、氟、氯和硫等有毒有害元素通常采用的國家標(biāo)準(zhǔn)方法比較繁瑣,比如鉛和砷用原子熒光光譜法和ICP,硫采用燃燒中和法等。這些元素的檢測存在實驗操作繁瑣、分析時間長、消耗的化學(xué)試劑多等缺點。

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        鐵礦石


        本文介紹采用粉末壓片-X射線熒光光譜法測定鐵礦石中鉛、砷、鎘、氟、氯和硫等有毒有害元素含量。

        該方法操作簡便,無需化學(xué)試劑,工作效率高,有利于大批量樣品分析。


        實驗過程


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        1、實驗儀器與試劑

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        波長色散型X射線熒光光譜儀ZSX Primus

        40噸壓片機

        分析天平

        烘箱

        瑪瑙研缽

        硬脂酸,分析純

        淀粉,分析純

        氧化鐵粉


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        2、樣品制備

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        取粒度在200目以下樣品8.00g,與1.00g淀粉混合均勻后,以硬脂酸作襯底,在40噸壓力下,壓制成檢測用的粉末圓片。


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        3、標(biāo)準(zhǔn)曲線

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        選取多個鐵礦國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備砷、硫、鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線,將氧化鐵與鎘、氟和氯的基準(zhǔn)物質(zhì)按一定比例混合配置標(biāo)準(zhǔn)樣品,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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        標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍


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        4、標(biāo)準(zhǔn)曲線校正

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        硫、鎘、氟和氯元素選擇靈敏度較高的Kα線。砷元素靈敏度較高的Kα線與鉛元素靈敏度較高的Lα線重疊。因此,為避免鉛和砷元素譜線重疊干擾,砷元素選擇Kβ線,鉛元素選擇Lβ線。采用經(jīng)驗系數(shù)法進行回歸和基體校正。


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        5、精密度

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        取鐵礦樣品按照上述步驟制樣成11個粉末圓片,置于儀器進行測定,計算方法精密度。

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        精密度試驗結(jié)果

        X射線熒光光譜儀

        波長色散型X射線熒光光譜儀 ZSX Primus



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